DPD spektrofotomeetria on standardmeetod vaba jääkkloori ja kogu jääkkloori tuvastamiseks Hiina riiklikus standardis “Veekvaliteedi sõnavara ja analüüsimeetodid” GB11898-89, mille on ühiselt välja töötanud Ameerika Rahvatervise Assotsiatsioon, Ameerika Veetöökodade Assotsiatsioon ja Veereostuse Kontroll. Föderatsioon. Redigeeritud “Vee ja heitvee standardkatsemeetodites” on DPD meetodit välja töötatud alates 15. väljaandest ja seda soovitatakse kasutada kloordioksiidi testimise standardmeetodina.
DPD meetodi eelised
See võib eraldada kloordioksiidi erinevatest muudest kloorivormidest (sh vabast jääkkloorist, kogu jääkkloorist ja kloritist jne), muutes kolorimeetriliste testide tegemise lihtsamaks. See meetod ei ole nii täpne kui amperomeetriline tiitrimine, kuid tulemused on enamiku üldiste eesmärkide jaoks piisavad.
põhimõte
Tingimustes pH 6,2–6,5 reageerib ClO2 esmalt DPD-ga, moodustades punase ühendi, kuid näib, et see kogus ulatub vaid viiendikuni selle kogu saadaolevast kloorisisaldusest (võrdne ClO2 redutseerimisega klooriioonideks). Kui veeproov hapestatakse jodiidi juuresolekul, reageerivad ka kloriit ja kloraat ning vesinikkarbonaadi lisamisega neutraliseerimisel vastab tekkiv värvus ClO2 kogu saadaolevale kloorisisaldusele. Vaba kloori mõju saab pärssida glütsiini lisamisega. Aluseks on see, et glütsiin suudab vaba kloori koheselt muuta klooritud aminoäädikhappeks, kuid see ei mõjuta ClO2.
Kaaliumjodaadi standardpõhilahus, 1,006 g/l: Kaaluge 1,003 g kaaliumjodaati (KIO3, kuivatati 120–140 °C juures 2 tundi), lahustage kõrge puhtusastmega vees ja viige 1000 ml mahuni.
Lahjendage mõõtekolb märgini ja segage.
Kaaliumjodaadi standardlahus, 10,06 mg/l: Võtke 10,0 ml põhilahust (4.1) 1000 ml mõõtekolbi, lisage umbes 1 g kaaliumjodiidi (4.5), lisage vesi kuni märgini ja segage. Valmistage kasutuspäeval pruunis pudelis. 1,00 ml seda standardlahust sisaldab 10,06 μg KIO3, mis vastab 1,00 mg/l saadaolevale kloorile.
Fosfaatpuhver: lahustage 24 g veevaba dinaatriumvesinikfosfaati ja 46 g veevaba kaaliumdivesinikfosfaati destilleeritud vees ning segage seejärel 100 ml destilleeritud vees, milles on lahustunud 800 mg EDTA dinaatriumsoola. Lahjendage destilleeritud veega 1 liitrini, soovi korral lisage 20 mg elavhõbedakloriidi või 2 tilka tolueeni, et vältida hallituse kasvu. 20 mg elavhõbekloriidi lisamine võib kõrvaldada häiringu jodiidi jälgi, mis võib jääda vaba kloori mõõtmisel. (Märkus: elavhõbekloriid on mürgine, käsitsege ettevaatlikult ja vältige allaneelamist)
N,N-dietüül-p-fenüleendiamiini (DPD) indikaator: lahustage 1,5 g DPD sulfaatpentahüdraati või 1,1 g veevaba DPD sulfaati kloorivabas destilleeritud vees, mis sisaldab 8 ml 1+3 väävelhapet ja 200 mg EDTA dinaatriumsoola, 1 liitrit, lahjendada kuni pruunis lihvklaaspudelis ja hoida pimedas kohas. Kui indikaator tuhmub, tuleb see uuesti valmistada. Kontrollige regulaarselt pimeproovide neeldumisväärtust,
Kui tooriku neeldumisväärtus lainepikkusel 515 nm ületab 0,002/cm, tuleb lahustamisest loobuda.
Kaaliumjodiid (KI kristall)
Naatriumarseniidi lahus: lahustage 5,0 g NaAsO2 destilleeritud vees ja lahjendage 1 liitrini. Märkus: NaAsO2 on mürgine, vältige allaneelamist!
Tioatseetamiidi lahus: lahustage 125 mg tioatseetamiidi 100 ml destilleeritud vees.
Glütsiini lahus: lahustage 20 g glütsiini kloorivabas vees ja lahjendage 100 ml-ni. Hoida külmutatult. Hägususe ilmnemisel tuleb lahustada.
Väävelhappe lahus (umbes 1 mol/L): lahustage 5,4 ml kontsentreeritud H2SO4 100 ml destilleeritud vees.
Naatriumhüdroksiidi lahus (umbes 2 mol/L): kaaluge 8 g NaOH ja lahustage see 100 ml puhtas vees.
Kalibreerimis- (töö-) kõver
50 kolorimeetrilise tuubi seeriasse lisage vastavalt 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaaliumjodaadi standardlahust, lisage umbes 1 g kaaliumjodiidi ja segage 0,5 ml väävelhapet. Seista 2 minutit, seejärel lisada 0,5 ml naatriumhüdroksiidi lahust ja lahjendada märgini. Igas pudelis olevad kontsentratsioonid vastavad saadaoleva kloori 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 ja 2,00 mg/l kohta. Lisage 2,5 ml fosfaatpuhvrit ja 2,5 ml DPD indikaatorlahust, segage hästi ja mõõtke kohe (2 minuti jooksul) 1-tollise küveti abil neelduvus lainepikkusel 515 nm. Joonistage standardkõver ja leidke regressioonivõrrand.
Määramise etapid
Kloordioksiid: lisage 1 ml glütsiini lahust 50 ml veeproovile ja segage, seejärel lisage 2,5 ml fosfaatpuhvrit ja 2,5 ml DPD indikaatorlahust, segage hästi ja mõõtke neeldumine kohe (2 minuti jooksul) (näit on G).
Kloordioksiid ja vaba kloor: võtke veel 50 ml veeproovi, lisage 2,5 ml fosfaatpuhvrit ja 2,5 ml DPD indikaatorlahust, segage hästi ja mõõtke kohe (2 minuti jooksul) neelduvus (näit on A).
7.3 Kloordioksiid, vaba kloor ja kombineeritud saadaval olev kloor: võtke veel 50 ml veeproovi, lisage umbes 1 g kaaliumjodiidi, lisage 2,5 ml fosfaatpuhvrit ja 2,5 ml DPD indikaatorlahust, segage hästi ja mõõtke koheselt neelduvus (vahemikus). 2 minutit) (lugemine on C).
Kogu saadaolev kloor, sealhulgas vaba kloordioksiid, klorit, vaba jääkkloor ja kombineeritud jääkkloor: Pärast näidu C saamist lisage samas kolorimeetrilises pudelis olevale veeproovile 0,5 ml väävelhappe lahust ja segage Pärast 2-minutilist seismist lisage 0,5 ml naatriumhüdroksiidi lahust, segage ja mõõtke kohe neelduvus (näit on D).
ClO2 = 1,9 G (arvutatud kui ClO2)
Tasuta saadaval kloor=AG
Kombineeritud saadaolev kloor = CA
Kogu saadaolev kloor = D
kloriit = D-(C+4G)
Mangaani mõjud: Kõige olulisem joogivees esinev segav aine on mangaanoksiid. Pärast fosfaatpuhvri (4.3) lisamist lisage 0,5–1,0 ml naatriumarseniidi lahust (4.6) ja seejärel neeldumise mõõtmiseks DPD indikaatorit. Kõrvaldamiseks lahutage see näit näidust A
Eemaldage mangaanoksiidi häired.
Temperatuuri mõju: kõigi praeguste analüütiliste meetodite hulgas, millega saab eristada ClO2, vaba kloori ja kombineeritud kloori, sealhulgas amperomeetriline tiitrimine, pidev jodomeetriline meetod jne, mõjutab temperatuur eristamise täpsust. Kui temperatuur on kõrgem, kutsutakse kombineeritud kloor (kloramiin) eelnevalt reaktsioonis osalema, mille tulemuseks on kõrgemad ClO2, eriti vaba kloori tulemused. Esimene kontrollimeetod on temperatuuri reguleerimine. Umbes 20 °C juures võite veeproovile lisada ka DPD-d ja segada ning seejärel lisada kohe 0,5 ml tioatseetamiidi lahust (4.7), et peatada DPD kombineeritud jääkkloori (klooramiini) tekkimine. Reaktsioon.
Kolorimeetrilise aja mõju: Ühest küljest on ClO2 ja DPD indikaatori poolt tekitatud punane värvus ebastabiilne. Mida tumedam on värv, seda kiiremini see tuhmub. Teisest küljest, kuna fosfaatpuhverlahus ja DPD indikaator aja jooksul segunevad, tuhmuvad ka need ise. Toodab võltspunast värvi ja kogemused on näidanud, et see ajast sõltuv värvide ebastabiilsus on andmete täpsuse vähenemise peamiseks põhjuseks. Seetõttu on täpsuse parandamiseks ülioluline iga tööetapi kiirendamine, kontrollides samal ajal igas etapis kasutatava aja standardimist. Kogemuste kohaselt võib värvuse teke kontsentratsioonil alla 0,5 mg/l olla stabiilne umbes 10 kuni 20 minutit, värvuse teke kontsentratsioonil umbes 2,0 mg/l võib olla stabiilne ainult umbes 3 kuni 5 minutit ja värvuse teke kontsentratsioonil üle 5,0 mg/l püsib stabiilsena vähem kui 1 minuti.
TheLH-P3CLOLianhua pakutav on kaasaskantav seadejääkkloori arvestimis vastab DPD fotomeetrilisele meetodile.
Analüsaator on juba määranud lainepikkuse ja kõvera. Vees oleva jääkkloori, üldjääkkloori ja kloordioksiidi tulemuste kiireks saamiseks peate lisama ainult reaktiive ja tegema kolorimeetria. See toetab ka aku ja siseruumide toiteallikat, muutes selle hõlpsaks kasutamiseks väljas või laboris.
Postitusaeg: mai-24-2024
